气相色谱系统的影响因素

气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相 色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用 于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数 据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好 的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。
1 载气
在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。
1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。
1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。
1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。
鉴 于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器 均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气 有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系 数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也 有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。